川西獐牙菜
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实验分析
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实验仪器及耗材
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色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
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GL Filter针式过滤器(GL0604 25mm x 0.22μm Nylon)
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GL Vial样品瓶(GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143红膜白胶垫片)
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MPA-200电动移液枪(1065-43503)
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新旧药典对比
检测项目:獐牙菜苦苷、芒果苷—含量测定
药典对比:新增。
【溶液配制】
对照品溶液的制备 取獐芽菜苦苷对照品、芒果苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含獐牙菜苦苷0.1mg,芒果苷0.15mg 的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
【系统适用性要求】理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。
色谱条件
色谱柱:InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346)
流动相:以甲醇为流动相 A,以0.4%甲酸为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱
时间(分钟) |
流动相A% |
流动相B% |
0⁓5 |
10→25 |
90→75 |
5⁓30 |
25→55 |
75→45 |
30⁓31 |
55→90 |
45→10 |
31⁓35 |
90 |
10 |
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:254nm
进样量:10µL
柱压:172bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
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实验结果与讨论
对照品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
獐牙菜苦苷 |
13.697 |
11.475 |
49.479 |
22001 |
1.05 |
2 |
芒果苷 |
18.373 |
102.545 |
394.840 |
31851 |
1.10 |
供试品图谱:
序号 |
名称 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
1 |
獐牙菜苦苷 |
13.697 |
122.090 |
519.788 |
21362 |
1.05 |
11.84 |
2 |
芒果苷 |
18.390 |
24.401 |
92.953 |
30929 |
1.11 |
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数据重现性:
以獐牙菜苦苷计:
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
13.697 |
122.090 |
519.788 |
21362 |
1.05 |
2 |
13.697 |
121.994 |
521.237 |
21540 |
1.05 |
3 |
13.700 |
120.585 |
518.519 |
21847 |
1.05 |
4 |
13.697 |
120.276 |
515.464 |
21673 |
1.06 |
5 |
13.697 |
120.011 |
515.169 |
21741 |
1.06 |
以芒果苷计:
进样针数 |
t/min |
峰面积 |
峰高 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
1 |
18.390 |
24.401 |
92.923 |
30929 |
1.11 |
2 |
18.390 |
24.416 |
93.085. |
30973 |
1.11 |
3 |
18.397 |
24.183 |
92.666 |
31347 |
1.10 |
4 |
18.390 |
24.107 |
92.164 |
31136 |
1.11 |
5 |
18.390 |
24.058 |
91.483 |
30786 |
1.12 |
说明:本实验按照药典要求进行检测,但进样量修改为10uL。
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结论
按照2020版药典要求,使用InertSustain C18 5µm 250×4.6mm(P/N:5020-07346),对川西獐牙菜中物质含量进行测定,目标物与相邻杂质分离度良好。以獐牙菜苦苷峰计,其理论塔板数满足药典要求,且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)满足2020版药典对川西獐牙菜的分析要求。